校準曲線的繪制
打開加熱器,預(yù)熱到設(shè)定的165℃±2℃。
選定預(yù)裝混合試劑(5.8),搖勻試劑后再擰開消解管管蓋。
量取相應(yīng)體積的COD標準系列溶液(試樣)沿到管內(nèi)壁慢慢加入到管中。
擰緊消解管管蓋,手執(zhí)管蓋顛倒搖勻消解管中溶液,用無毛紙擦凈管外壁。
將消解管放入165℃±2℃的加熱器(7.2)的加熱孔中,加熱器溫度略有降低,待溫度升到設(shè)定的165℃±2℃時,計時加熱15 min.
從加熱器中取出消解管,待消解管冷卻至60℃左右時,手執(zhí)管蓋顛倒搖動消解管幾次,使管內(nèi)溶液均勻,用無毛紙擦凈管外壁,靜置,冷卻至室溫。
高量程方法在600 nm±20 nm波長處,以水(5.1)為參比液,用光度計(7.3)測定吸光度值。低量程方法在440 nm±20 nm波長處,以水(5.1)為參比液,用光度計(7.3)測定吸光度值。
高量程COD標準系列使用溶液COD(COD分析儀)值對應(yīng)其測定的吸光度值減去空白試驗測定的吸光度值的差值,繪制校準曲線。
低量程COD標準系列使用溶液COD(COD分析儀)值對應(yīng)空白試驗測定的吸光度值減去其測定的吸光度值的差值,繪制校準曲線。
空白試驗
用水代替試樣,按照10.1.1至10.1.7的步驟測定其吸光度值,空白試驗應(yīng)與試樣同時測定。
試樣的測定
選定對應(yīng)的預(yù)裝混合試劑(5.8),將已稀釋好的試樣((8.2)在攪拌均勻時,取相應(yīng)體積的試樣((8.2)。
若試樣中含有氯離子時,選用含汞預(yù)裝混合試劑(5.8)進行氯離子的掩蔽。
在加熱消解前,應(yīng)顛倒搖動消解管,使氯離子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳狀塊消失。
若消解液混濁或有沉淀,影響比色測定時,應(yīng)用離心機離心變清后,再用光度計測定。
若消解液顏色異?;螂x心后不能變澄清的樣品不適用本測定方法。
若消解管底部有沉淀影響比色測定時,應(yīng)小心將消解管中上清液轉(zhuǎn)入比色池(皿)中測定。
測定的COD值由相應(yīng)的校準曲線查得,或由光度計自動計算得出。
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